4 Problemi comuni e precauzioni nel funzionamento della spettroscopia FTIR

1. Elaborazione e conservazione di Kbr mediante metodo di compresse

Il KBr utilizzato per la pastigliatura non deve essere spettralmente puro e all'estero viene spesso utilizzato KBr analiticamente puro. Tuttavia occorre tenere presente i seguenti punti:

UN. Scegli prodotti normali. Non importa se contengono umidità. La chiave è che siano privi di impurità, in particolare di picchi di materia organica. Ci sono anche SO42-, NO3-, ecc. È possibile eseguire prima un test a infrarossi per verificare la purezza.

B. Se i requisiti vengono soddisfatti, è possibile elaborare una grande quantità di KBr. Per prima cosa macinarlo accuratamente con un mortaio di agata pulito, quindi asciugarlo a 120 ℃ per 24 ore, oppure bruciarlo in un forno a muffola a 400 ℃ per 30 minuti, quindi raffreddarlo in un apposito essiccatore.

C. Fai un altro test a infrarossi KBr per vedere l'assorbimento. Se non si riscontrano particolari assorbimenti metterlo in un essiccatore e conservarlo in modo uniforme.

D. Inoltre, utilizzare una piccola bottiglia per pesare e uno speciale cucchiaio medicinale per prelevare una piccola porzione di KBr per l'uso quotidiano, che dovrebbe essere separata dalla KBr immagazzinata in modo uniforme. Il KBr salvato dovrebbe essere aperto il minor numero di volte possibile.

e. La KBr utilizzata per l'infrarosso deve essere utilizzata esclusivamente e non deve essere miscelata con altre KBr sintetizzate sperimentalmente. I medicinali seguono il principio secondo cui è consentito solo uscire e non entrare. Lo stesso vale per il KBr trattato per evitare la contaminazione.

F. È possibile utilizzare anche quelli spettralmente puri, ma è necessario effettuare anche il trattamento di cui sopra.

G. Le scaglie monocristalline di bromuro di potassio rotte trasformate in liquido hanno un'elevata purezza. Non buttare via i fiocchi di bromuro di potassio rotti. Possono essere utilizzati per la pressatura delle compresse.

2. Lavorazione di wafer KBr a film liquido

Le compresse di sale monocristallino di bromuro di potassio sono utilizzate da molto tempo e non sono molto trasparenti o irregolari. Esistono diversi modi per risolverli completamente:

UN. Può essere lucidato con l'accessorio per lucidatura incluso.

B. Puoi prima lucidare con la carta vetrata metallografica più fine (il colore più chiaro, spesso trovato nei dipartimenti di fisica), quindi strofinarla con un panno di velluto.

C. All'estero viene utilizzata una miscela composta da una parte di acqua distillata e cinque parti di alcol isopropilico. Per prima cosa, lascialo cadere sulla superficie di velluto per lucidarlo, quindi trasferiscilo rapidamente sulla superficie di velluto asciutta e strofinalo. Anche l'effetto è molto buono.

Assicurati di indossare guanti durante la manipolazione per evitare l'erosione dell'umidità sulle mani.

3. Precauzioni operative

UN. Teoricamente, la dimensione delle particelle macinate dovrebbe essere inferiore alla lunghezza d'onda della luce infrarossa, in modo da evitare la dispersione dello spettro. Fare attenzione a non assorbire acqua durante il processo di macinazione e a non espirare nel campione.

B. Quando si posizionano i campioni per il test a infrarossi, fare attenzione ad aprire e chiudere leggermente la camera del campione e a non espirare stando di fronte alla camera del campione, in modo che lo sfondo possa essere assorbito bene.

C. Strofina le compresse di sale dall'interno verso l'esterno e non applicare troppi solventi organici come l'acetone.

D. Lo spessore dei campioni liquidi deve essere controllato.

e. È importante lavarsi e asciugarsi le mani.

4. Metodi di lavorazione di alcuni campioni speciali

UN. Alcuni campioni generati in soluzione, come i complessi, sono difficili da estrarre. La soluzione può essere aggiunta goccia a goccia in KBr, essiccata e macinata. Se il campione non ha paura del riscaldamento, può essere riscaldato ed essiccato prima del test. Se il campione non può essere riscaldato, attendere che il solvente evapori, quindi posizionarlo in un essiccatore per asciugarlo naturalmente prima di misurare l'infrarosso.

B. Per alcuni campioni contenenti acqua, se le compresse di sale fluoruro di calcio non sono disponibili, è possibile utilizzare la polvere di KBr per pressare le compresse, il campione può essere versato sopra e scartato dopo il test.

C. Le compresse di KBr che solitamente sono usurate, ad esempio metà di un chip rotto, possono essere utilizzate specificamente per misurare campioni contenenti acqua. Se la superficie lucida non è buona, puoi utilizzare 5 parti di alcol isopropilico e 1 parte di acqua, lasciarlo cadere sul panno di flanella e utilizzarlo dopo la lucidatura.

D. Elaborare il campione in base alle sue caratteristiche.