I. Classificazione dei liofilizzatori sperimentali: I liofilizzatori sperimentali privilegiano indicatori di prestazione quali dimensioni ridotte, peso contenuto, molteplici funzioni, stabilità operativa, elevata precisione del sistema di test e versatilità, adattabilità a esperimenti di liofilizzazione con diversi materiali. I principali metodi di classificazione per i liofilizzatori sperimentali sono:
1. Per struttura
① Liofilizzatore a campana: la camera di liofilizzazione e la trappola a freddo sono strutture separate, superiore e inferiore; la camera di liofilizzazione non ha una funzione di precongelamento. Questo tipo di liofilizzatore richiede un intervento manuale durante il passaggio al processo di essiccazione dopo il precongelamento. La maggior parte dei liofilizzatori sperimentali ha forma a campana, struttura semplice ed economico. La camera di liofilizzazione è solitamente coperta da un coperchio in vetro acrilico trasparente per facilitare l'osservazione del processo di liofilizzazione.
② Liofilizzatori in situ: la camera di liofilizzazione e la trappola a freddo sono due cavità indipendenti. I ripiani all'interno della camera di liofilizzazione hanno una funzione di refrigerazione. Una volta che il materiale è stato posizionato nella camera di liofilizzazione, i processi di precongelamento ed essiccazione non richiedono interventi manuali. Questo tipo di liofilizzatore presenta un processo di produzione complesso e costi elevati, ma rappresenta la direzione futura dello sviluppo della liofilizzazione ed è la scelta ideale per esplorare i processi di liofilizzazione, particolarmente adatto per la liofilizzazione di prodotti farmaceutici, biologici e altri prodotti speciali.
2. Classificazione funzionale
① Tipo a ripiani standard: i materiali vengono posizionati sfusi in vassoi appositi, adatti per la liofilizzazione di alimenti, medicinali tradizionali cinesi e materiali in polvere.
② Tipo con dispositivo di chiusura: adatto per l'essiccazione di materiali confezionati in fiale. Durante la preparazione alla liofilizzazione, il materiale viene dosato nelle fiale secondo necessità, i tappi vengono applicati e si procede alla liofilizzazione. Dopo l'essiccazione, il meccanismo di chiusura viene utilizzato per sigillare i tappi, prevenendo contaminazioni secondarie e il riassorbimento di umidità, e facilitando la conservazione a lungo termine.
③ Tipo con collettore: Le fiasche sono collegate all'esterno della camera di essiccazione per essiccare i materiali centrifugati sulla parete interna delle fiasche stesse. Le fiasche fungono da contenitori collegati al collettore esterno alla camera di essiccazione. Il materiale nelle fiasche viene riscaldato a temperatura ambiente. Il dispositivo di commutazione del collettore consente di rimuovere o aggiungere facilmente le fiasche secondo necessità senza arrestare la macchina.
④ Tipo con funzione di precongelamento: Durante il processo di precongelamento, una trappola a freddo funge da camera di precongelamento per precongelare il materiale. Durante il processo di essiccazione, la trappola a freddo funge da trappola per l'acqua per catturare l'eventuale umidità in eccesso. Con la funzione di precongelamento, il processo di liofilizzazione, inclusi precongelamento ed essiccazione, viene completato interamente sul liofilizzatore, con conseguente elevata efficienza.
II. Parametri chiave da considerare quando si acquista un liofilizzatore:
1. Temperatura della trappola a freddo: La trappola a freddo è il dispositivo che cattura l'umidità durante il processo di liofilizzazione. In teoria, minore è la temperatura della trappola a freddo, maggiore è la sua capacità di catturare l'acqua. Tuttavia, temperature più basse della trappola a freddo richiedono una maggiore capacità di refrigerazione, con conseguente aumento dei costi della macchina e delle spese operative. La serie sperimentale di liofilizzatori offre diverse temperature della trappola a freddo, tra cui circa -50 °C e -80 °C. La liofilizzazione a -50 °C è adatta per prodotti facili da liofilizzare, mentre la liofilizzazione a -80 °C è adatta per alcuni prodotti speciali. Gli esperimenti dimostrano che la capacità di catturare l'acqua migliora significativamente al diminuire della temperatura della trappola a freddo da -35 °C a -55 °C; tuttavia, il miglioramento non è significativo al di sotto di -55 °C. Pertanto, a meno che non vi siano esigenze particolari, una temperatura della trappola a freddo intorno a -50 °C è la scelta ideale.
2. Velocità di raffreddamento: La velocità di raffreddamento riflette la capacità di refrigerazione del sistema di refrigerazione. In condizioni di funzionamento a vuoto, la temperatura della trappola a freddo dovrebbe raggiungere la temperatura specificata entro un'ora. Ad esempio, per un liofilizzatore con temperatura della trappola fredda ≤ -50 °C, il tempo necessario affinché la temperatura della trappola fredda raggiunga i -50 °C dall'inizio della refrigerazione non deve superare 1 ora.
3. Vuoto finale: Il vuoto finale riflette le perdite del liofilizzatore e l'efficienza di pompaggio della pompa del vuoto. Il livello di vuoto del liofilizzatore deve rientrare in un intervallo ragionevole. Un vuoto eccessivo è dannoso per il trasferimento di calore e può effettivamente ridurre la velocità di asciugatura, ma il vuoto finale a vuoto del liofilizzatore deve, in ogni caso, raggiungere almeno 15 Pa.
4. Tempo di vuoto: La velocità di evacuazione a vuoto del liofilizzatore deve essere inferiore a mezz'ora per ridurre la pressione dalla pressione atmosferica a 15 Pa.
5. Sistema di controllo: I sistemi di controllo dei liofilizzatori variano per tipologia e funzione. Per i liofilizzatori sperimentali, utilizzati principalmente per esplorare i processi di liofilizzazione e per la produzione pilota su piccola scala, il sistema di controllo dovrebbe essere in grado di visualizzare i parametri del processo di liofilizzazione in tempo reale e registrarli automaticamente; impostare, modificare ed eseguire efficacemente i programmi del processo di liofilizzazione; e disporre di un'interfaccia di comunicazione per una facile acquisizione e memorizzazione dei dati.